　　第四章比色分析及分光光度法 Colorimetric and Spectrophotometric Analysis §1 概述许多物质本身具有明显的颜色■◆■★，例如 KMnO4溶液显紫色★■， K2Cr2O7 溶液显橙色等。另外，有些物质本身并无颜色◆■■，或者颜色并不明显，可是当它们与某些化学试剂反应后★◆★■★◆，则可以生成有明显颜色的物质，例如 Fe3+ 本身具有黄色，当与一定量的 KSCN试剂反应后，生成的 Fe(SCN)3 具有血红色；浅蓝色的 Cu2+与氨水作用后，则生成深蓝色的 Cu(NH3) 4 2+。当这些有色物质溶液的浓度改变时■◆◆★，溶液颜色的深浅液会改变◆■■★◆。浓度越大■◆★★■■，颜色越深；浓度越小◆■，颜色越浅。因此★■■◆◆★，可以肯定地说，溶液颜色的深浅与有色物质的含量之间有一定的关系。在分析化学中，把这种基于比较有色物质溶液的颜色深浅以确定物质含量的分析方法称为比色分析★◆★★。实践证明，无论物质有无颜色，当一定波长的光通过该物质的溶液中时★★■，根据物质对光的吸收程度，也可以确定该物质的含量◆★★。这种方法称为分光光度法 ◆◆■。目前的比色分析常用分光光度计将光源变为单色光，并选择对待测物质具有最大吸收的单色光进行比色测定。比色分析法◆◆、分光光度法与前面所讲的容量分析法、重量分析法相比★★★■◆，具有以下优点： 1. 灵敏度高比色分析法和分光光度法测定物质的浓度■■★，下限一般可以达到 10-5 ～ 10-6 mol/L ■★，可以测定相当于含量 0◆◆■★.001 ～ 0.0001%的微量组分■◆◆。如果将被测物质加以富集，灵敏度还可以提高★■。 2■◆■◆◆◆. 准确度高一般比色分析的相对误差为 5～ 20%，分光光度法的相对误差为 2～ 5%◆■，其准确度虽不如容量分析及重量分析★◆■■，但对微量组分来说，这个灵敏度还是可以的，因为微量组分用容量分析及重量法已无法测定，更谈不上准确了。例如 1 滴 KMnO滴入 100mL水中时★■■★★， 4 仍可得到明显的适于比色分析的颜色，但这一滴溶液在滴定分析中只相当于它的误差的大小，根本无法进行准确测定★★。由此看来，比色法的准确度较高，可进行微量组分的分析。 3◆★◆■■. 操作简便，测定速度快比色法和分光光度法的仪器设备都简单★◆★★■■，操作方便。进行分析时，试样处理成溶液后，一般只经历显色和比色两个步骤■★，就可得出分析结果。近年来，由于新的灵敏度高、选择性好的显色剂和掩蔽剂不断出现◆◆◆◆■★，使得一些干扰物可以不经分离，既可以进行测定。在生产过程的分析中，一般只要几分钟就可以得出结果，对于生产中的快速分析■★◆★，起了很大的作用。 4. 应用广泛几乎所有的无机离子和有机化合物都可直接或间接地用比色法和分光光度法进行测定，由此可见，比色及分光光度法应用范围之广泛◆◆◆。在环境监测中，适用最多的也是分光光度法，绝大多数污染物都可以用分光光度法测定◆★，大多数中小型实验室都可以配备分光光度计，因此不受仪器设备条件的限制。 1 2 比色分析及分光光度法的基本原理一◆■★■◆、光的基本性质光是一种电磁波，按波长的顺序排列，有：名称波长 X 射线nm 红外线μ m 无线m 二、物质的颜色与光的选择性吸收如果我们把具有不同颜色的各种物体放置在黑暗处◆■，则什么颜色都看不到。可见，物质呈现的颜色与光有着密切的关系◆★。一种物质呈现何种颜色，是与光的组成和物质本身的结构有关的。光的组成：从光本身来说，有些波长的光线★★■■◆◆，作用与人的眼睛而引起了颜色的感觉■★★◆◆★。我们把人眼能看见的光叫做可见光。其波长范围在 400～780nm之间。白光是由各种不同颜色的光按一定的比例混合而成的。如果让一束白光通过三棱镜，就会分成红、橙、黄、绿■■、青、蓝、紫七种颜色，每种颜色的光都具有一定的波长范围，我们把只具有一种颜色的光叫单色光，而把白光叫做复合光 ★★◆★■◆。七种单色光可以混合成白光■◆★◆★，如果把适当颜色的两种单色光按一定比例混合，也可以成为白光，这两种单色光叫互补色 ★◆◆，如图■■★。处于直线关系的两种单色光互为互补色，如绿色和紫色互补，可以组成白光■★。青蓝蓝青紫绿红黄橙 2 物质的结构■★★★■：对固体物质来说■◆■◆■◆，当白光照射到物质上时，物质对不同波长的光线吸收■■、反射、透射、折射的程度不同◆■◆■★★，而使物质呈现出不同的颜色。如果物质对各种波长的光完全吸收，则显黑色；如果物质对各种波长的光完全反射，则显白色■◆★◆■。如果物质选择性地吸收某些波长的光■★★◆◆◆，则该物质的颜色由它所反射或投射的光的颜色来决定。对溶液来说，其颜色是由于溶液中的物质（分子、离子）选择性地吸收某些颜色的光引起的。如果光全部透射 ★◆★★◆■，则溶液是无色透明的；如果只让一部分波长的光透过，其他波长的光被吸收，则溶液就呈现透过光的颜色，即，溶液呈现的颜色是它吸收光的互补色 ★■◆。如， CuSO4溶液在 600nm 处有吸收峰，此波长下吸收的是黄光，其互补色为蓝色，因此我们看到的 CuSO4溶液呈现出蓝色。如果测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以λ为横坐标，以 A（ absorption ）为纵坐标，可得到一条曲线—— 光吸收曲线溶液的光吸收曲线■★. 在可见光范围内， KMnO4溶液对波长 525nm的绿光吸收最大，而对紫色和红色光吸收最弱，溶液呈现紫色■■★◆。光吸收程度最大处的波长——最大吸收波长λ max。浓度不同时，光吸收曲线形状相同◆■◆★★，最大吸收波长不变。浓度不同时，相应的吸光度大小不同。浓度越大■◆★，吸光度越大，比色就是以此为依据的。三、光吸收定律ber 定律当溶液的浓度一定时★★，光的吸收程度与液层厚度成正比—— Lamber 定律。入射光强吸光度 C 一定◆■◆★★■， A lg I 0 k1L I 液层厚度透射光强比例常数 3 2.Beer 定律（如果吸光物质溶于不吸光的溶剂中），当液层厚度一定时，光的吸收程度和吸光物质的浓度成正比—— Beer 定律★◆。 L一定◆★， A lg I 0 k2 C I 3.Lamber — Beer 定律如果要求同时考虑溶液浓度 C 和液层厚度 L 对光吸收 (A) 的影响，可将上述两定律合并★■■★◆，即 Lamber— Beer 定律。当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度、厚度的乘积成正比—— Lamber —Beer 定律。 A lg I 0 kCL I 式中： k—比例系数，与入射光的波长◆■◆★■、物质的性质、溶液温度有关■★◆■◆。透射光强度 I 透光率 T 入射光强度 I 0 A lg T kCL I I 0 ★■◆◆★,T 1 100%, 溶液无吸收， A 0 吸光吸数、摩尔吸光吸数 A kCL 式中 k 的单位随 C、L 单位不同而不同■★■■。浓度 C g/L mol/L 液层厚度 L Cm Cm 比例常数 k 吸光系数摩尔吸光系数 a(L/g ·Cm) ε(L/mol ·Cm) L—B 定律 A aCL A CL 例：已知 Fe2+ 的浓度为 500μ g/L ★◆★■■，用邻二氮菲比色法测 Fe2+◆◆★★◆◆，比色皿长度 L 为 2Cm■◆◆★■★，在波长 508nm处测得吸光度 A 为 0★◆■.19 ，计算摩尔吸光系数★■。解： C Fe 2 500 10 6 g / L 8.9 10 6 mol / L 55■◆■■■.85 A CL A 0.19 1.1 10 4 ( L / mol Cm) CL 8.9 10 6 2 4 注：①ε表示物质对某一特定波长光的吸收能力。 ②ε越大，则该物质对某波长光的吸收能力越强。 ③ε越大★■■★◆■，比色测定的灵敏度越高。 ④ε与 C、L 无关，与物质的性质有关，为了提高灵敏度，应选择ε值大的有色化合物凯发网站/访问凯发■◆★.网站。偏离 Lamber— Beer 定律的原因非单色光 ② 化学因素 ③ 其它因素（如含有胶体、乳浊液、悬浮物质等） § 3 比色分析方法和仪器一★■◆、目视比色用眼睛比较被测溶液同标准溶液（ standard solution ）颜色深浅的比色方法——目视比色法。在这类比色法中■◆，最简单和使用最多的是标准系列法。标准系列法一般是取一套相同玻璃质料制造的■■◆、形状大小相同的比色管（不可几套混用），向管中逐一加入不同浓度的标准溶液，其他试剂的加入量相同，然后稀释到刻度◆★■，即形成颜色由浅到深的标准色阶。另取一支比色管，加入被测溶液，和与标准色阶相同体积的试剂，稀释到刻度。然后从管口垂直向下观察，并与标准色阶比较★■，若试液与某一标液颜色深度相同，则可确定试液的浓度与该色阶浓度相同◆★★■；如果被测试液介于两标液之间■◆■◆◆◆，可取两标液的平均值来表示该溶液的浓度。目视比色法的优点■★■★：设备与操作简单；因比色管较长，对颜色很淡的溶液（稀溶液）也能测出其含量，因而测定灵敏度高★★；比色法可在复合光（白光）下测定，且测定条件相同，所以某些不完全符合吸收定律的显色反应◆■■，也可用目视比色法测定；适于野外大批试样的分析。目视比色法的缺点 ■★◆★: 由于许多有色溶液不够稳定，标注系列不能久存，经常需要在测定时同时配制，比较费时费事。为了克服这一缺点，有时采用某些比较稳定的有色物质来配制标准色阶，如一定比例的 K2Cr2O7( 橙色 ) 、 CuSO4（蓝色）、 CoSO4（粉色）配成标准色阶，也可制成各种色阶的有色玻璃◆★■、有色纸片（ pH 试纸）等来代替标准色阶。 2. 目视比色的准确度低，一般相对误差为± 5～ 20%。 5 二■★■★◆、仪器比色方法光电比色计滤光片仪器分光光度计光栅或棱镜（一）工作原理及仪器结构原理光电比色和分光光度比色原理是相同的，都是比较溶液对某一波长光的吸收程度。光电比色法波长范围宽的光滤光片光源 I 0 I 有色溶液光电池近似单色光光栅或棱镜电流检流计分光光度法波长范围窄的单色光 A or T 光电池产生的电流透射光强度溶液的浓度仪器结构 ⑴光源常用光源为 6～12V 钨灯，波长■◆■★： 300～1000nm，电源由变压器供给，为了保持光源强度的稳定，以获得准确的结果◆◆，电源的电压必须稳定，因此采用磁饱和稳压器作为电源。为了使通过溶液的光线变成平行光束，在光源后，有聚光透镜。 ⑵单色光器仪器比色法是以 Lamber— Beer 定律为基础的，而这个定律是建立在单色光上，即只有当入射光为单色光时， A kCL 才成立★◆■★。因此需要将单色光（复合光）变成单色光◆■■★◆★。 6 将连续光源发出的连续波长的光分解为单色光的装置——单色器。光电比色计滤光片仪器分光光度计光栅或棱镜滤光片滤光片的作用：主要使有色溶液吸收最大的那部分波长范围的光通过，吸收其余波长的光。滤光片的质量：用半宽度来表示★◆◆■。例如： 470nm的蓝色滤光片，λ max =470nm——光强 I ，在 1/2I 处★◆◆◆★，λ =442～ 498nm◆■，半宽度： 56nm。半宽度越小◆◆，滤光片的选择性吸收越好，透过的单色光越纯。滤光片的选择：在比色分析中★◆，正确地选择滤光片很重要■■★。要准确地选择合适的滤光片，应根据有色溶液 ■◆★◆、滤光片透过最大的波长及半宽度。一般来说，选择滤光片的原则是：滤光片最易透过的光应是有色溶液最易吸收的光。 ①滤光片只允许和它颜色相同的光线通过◆★，如：绿色滤光片可透过绿光★◆◆◆■； ②有色溶液吸收与所见颜色互补的光； ③所以★◆◆◆，比色中选用的滤光片颜色应是待测溶液颜色的互补色。例如： KMnO4为紫色，互补色：绿色（ KMnO4吸收最多）★■■★◆◆，∴选择绿色滤光片。在实际工作中★■■◆★◆，有时溶液的颜色用眼很难区别★■■■◆，就难以选择滤光片。因此■★◆，常用实验的方法■★■■，即◆★◆◆◆：用不同的滤光片对同一溶液比色，测吸光度■◆◆■★，其中吸光度大者★◆■★★，即为与该溶液互成补色的滤光片。棱镜及光栅用它们作单色器，可将复合光分成波长范围很窄的单色光。一般半宽度为 5～ 10 nm◆◆★■★■，使单色光纯度高。根据最大吸光度◆★★■◆◆，来确定波长范围。测定的灵敏度◆◆、选择性、准确度高。 ⑶比色皿 ①用透明物色的玻璃、石英制成 ②长方形 ③一般有 0.5 ◆◆， 1★■◆★◆■， 2■★， 3◆★■■， 5cm比色皿镉 4 各个为一套 ④比色皿的厚度应相同 ⑤对光的吸收程度应相等，若相差太大■◆◆★，不能配套使用■★◆■◆★。检查方法◆■：把比色皿放上同一溶液★◆◆■，在同一波长下，测定 T，读数一致可使用，大于 0.5%不能配套使用。 ⑷光电池光电池是利用光电效应测量光强的部件■■◆◆◆◆。其种类很多，其中最常用的是硒光电池。其构造如图。 7 金属薄膜硒铁 or 铝光电池工作原理：当光线透过金属膜照到半导体硒时，在它的表面就由电子放出，跑向金属膜，使其带负电■◆★，成为电池的负极，硒层失去电子后带正电，因此铝片也带正电★★■★，成为光电池的正极。由于半导体的特性决定了电子只能向一个方向移动■■★★，不能向相反方向移动★■。因此金属膜上的电子不能穿过界面再回到硒层，要经过外电路才能回来。所以用导线将金属膜与铝片相连★◆，则产生电流。光电池输出的电流与照射的光强成正比，由此可用灵敏的电流计来测量光强，进而确定待测溶液的浓度★■★◆。光电池使用注意事项◆■■◆：光电池受光照射或长时间使用，会产生疲劳◆★■■，灵敏度降低，即在光强不变的情况下，光电流下降★■■◆◆。因此，在使用时，应注意： ①避免强光直接照射光电池（光电比色计■■■■◆◆：放滤光片后◆★★★■，给光★◆■★★★； 72◆◆、721：不用时切断光路） ■★★★◆；②长时间使用★◆★■★★，中间应将光电池置于暗处休息■◆◆◆，正常后使用★■；③光电池应注意防潮。 ⑸光电管有的仪器使用光电管代替光电池。光电管是一种二极管。管内可以抽成真空——真空光电管；管内也可充进一些气体——充气光电管。在玻璃或石英泡内装有：阳极—— Ni 环或 Ni 片；阴极——氧化色涂在金属片上。氧化铯是一种光敏物质，受光照射后，放出电子◆★★◆★，电子挣脱原子束缚■★◆■■，在电场的作用下◆■★，移向高电位的阳极，形成光电流★◆◆◆◆★，光电流的大小与光强成正比。电池的作用◆■：提供电场、补充电子数■◆◆◆■。由于产生的光电流很小，需要用放大装置将讯号放大后■■★★，才能用微安表测量。 ⑹检流计或记录仪在使用检流计时应注意★■■◆：防止震动；防止大电流通过；仪器不用时■★■，将检流计开关指向 0，使其短路。检流计标尺上刻有两种刻度◆◆★■◆★，等刻度的表示 T%◆★■，对数刻度的表示 A★■★■■◆。 lg T ∴对数关系 T 100% A lg 1 0 光全部透射◆◆★★★■，没有吸收 8 T 50% A lg 0.5 0.301 T 10% A lg 0.1 1 T 0 A lg 0 光没有透射，全部吸收（二）光电比色及分光光度的定量分析方法单一物质的测定 ⑴标准曲线法（此法最为常用） ※配制不同浓度的标准样品加显色剂加其他试剂，进行比色，测得 A★◆，以 A— C 作图★★■◆，得到工作曲线（先进行数据处理，检查线性关系和线性回归） ※试液加显色剂加其他试剂凯发网站/访问凯发.网站，进行比色■■◆，测得 Ax，查图得 Cx ※原理： A kCL A C ，呈线性关系 A A x Cx C ⑵比较法根据 Lamber— Beer 定律■◆■■■， As kCs L ， Ax kCx L ◆★■，使用同一比色皿，厚度 L 相同★◆◆◆★；测定条件相同， k 相同， As C s Ax C x C x Ax C s As 使用一标准溶液（已知浓度 Cs）★◆◆，测 As◆■■★，另用试液测 Ax ◆■，求出 Cx 即可。在使用这种方法时，应注意使标液的 Cs 与 Cx 接近，否则会有较大的误差。在以下情况下可以使用比较法◆★■■★： 1. 实验条件摸索； 2. 试剂昂贵■★、毒性大。 2. 混合物的测定分光光度法的最大优点是可以测定溶液中两种或两种以上的组分★◆。如果两组分的吸收曲线互不干扰，可以选择各自最大吸收波长分别进行测定★★◆★。如果两组分的吸收曲线相互干扰，则可用解联立方程的方法■■，求出各组分的含量。例：钢中 Cr 和 Mn的测定◆■◆★★。试样处理后得到 2- — （紫色）◆★■，两颜色接近，吸 Cr2O7 ( 橙色 ) 和 MnO 4 收曲线nm 下， Cr O 2- 最大吸收波长下， — 有部分吸收；在 — 2 7 4 4 9 2- 有部分吸收■■★。此时★■，如果分别选择 440nm和 540nm测定 Cr O 2- 和 MnO 2 7 2 7 4 — 各自浓度时，会有干扰。因此采用解联立方程的方法求得待测物的浓度★★◆★。（三）仪器比色的特点仪器法和目视比色法在原理上并不完全相同。光电比色和分光光度比色法是比较有色溶液对某一波长光的吸收情况◆◆★★，而目视比色法是比较透过光的强度。如：测定 KMnO4溶液的含量时，光电■■■◆■、分光法测量的是 KMnO4对黄绿光的吸收情况；目视比色则比较 KMnO4溶液红紫光透过的强度★■。仪器法的优点■■：用光电池代替人眼进行测量★★★■■◆，消除了人的主观误差，提高了准确度；在有其他有色物质共存时★◆，可以采用滤光片或采用光栅、棱镜进行分光■◆◆■★，使干扰物在待测物的最大吸收波长下不产生干扰★◆■◆，也可以选择参比液来消除干扰，因而提高了测定的选择性。 4 比色分析的条件选择一、显色反应和显色条件（一）显色反应、显色剂及其选择在比色分析中，将试样中被测组分转变成有色化合物的反应——显色反应。显色反应可分为：络合反应（最主要的显色反应）、氧化还原反应◆★■。与被测物化合成有色物质的试剂——显色剂。同一组分常可与多种显色剂反应，生成有色化合物。其原理和灵敏度相差甚多。一种被测物应该用哪种显色反应，可根据所需标准加以选择■■★■。显色反应的标准是★◆★：选择性好，干扰少一种显色剂最好只与一种被测组分显色， ② 或者干扰离子易消除， ③或者显色剂与待测组分及干扰物生成的有色化合物的吸收峰相隔较远★◆◆◆■★。灵敏度高由于吸光光度法一般用于测量微量组分，要求灵敏度高，这样有利于微量组分的测定■★■■★★。灵敏度用摩尔吸光系数ε表示■■★★，ε越大，灵敏度越高◆★★■。注意★■◆■■★：灵敏度高的反应，不一定选择性好◆★◆■，应综合考虑。有色化合物的组成恒定■■◆◆■■，化学性质稳定若有色化合物的组成不符合化学使，测定的再现性就差；有色化合物若不稳定，易受 O2 的氧化■◆，光照分解，就会引入误差。此时应注意控制反应条件。显色剂本身的颜色应与有色化合物的颜色有较大差别，即在最大吸收波长下，不产生吸收。 10 （二）色条件 1. 色用量色就是将被分成有色化合物，其反一般用下式表示： M R MR M◆■★■：被分 R ：色 MR ：有色化合物◆◆。反在一定程度上是可逆的■◆◆。了使反向右行，生成定的有色化合物，以利于比色反 ■■■◆，根据同离子效 ★◆■■■，加入量的色是必要的，但也不能量太多，否会引起反，定反而不利★◆★。例如： Fe 3 KSCN FeSCN 2 (黄 ) Fe(SCN )2 Fe ( SCN )（3红） ? 3 Fe(SCN)6 随着色 KSCN量的增多◆◆★◆★，生成不同形式的合物，有色化合物不同，色不同，格控制 KSCN用量。色的用量一般是通确定的◆■◆。于不同的情况，色用量的影响情况也不一。方法★■◆◆■：固定被分的度和其他条件，分加入不同量的色，定 A★★★，做 A —C（色度）曲。通常会得到以下三种情况■◆★◆◆。 A 随色度增加， A 增加；当 CR达到一定后，A 不 ■★★■■◆，保持恒定★★★◆， CR可在 a、b 之任意凯发网站/访问凯发.网站。种曲最适宜比色定，有色化合物比定■■★◆★◆， a b CR 且色用量其影响不大◆■■★★◆。 A 随色度增加，出一个窄的平坦部分，CR 增大， A 反而下降■■◆■，有可能与被物生成不同的合物◆■★■。于种情况■★■◆◆，格控制色的用量，否得不到准确的果。 a b CR A 随色度增加■◆★★★◆， A 增加，生成了色越来越深的高配位数合物，不适于行比色分析■■■◆★◆，在必用种色，要格控制用量。 CR 11 溶液的酸度溶液的酸度对显色反应的影响很大◆★■◆■，这是由于溶液的酸度直接影响金属离子★■、显色剂的存在形式以及有色化合物的组成和稳定性。 ⑴ 酸度影响金属离子存在形态大部分高价金属离子都容易水解■★，当 pH 较高，产生一系列羟基络离子，因此对于显色反应是不利的，故溶液的酸度不能太低◆■。 ⑵酸度影响显色剂浓度比色分析中所用的大部分显色剂都是有机弱酸◆★◆■◆★。显色反应进行时★★■，首先是有机弱酸离解： HR R H ；然后是与金属离子络合★★◆◆： M R MR 由此可见，溶液的酸度影响着显色剂的离解★◆■■◆★，并影响显色反应的完全程度◆■★★■★。 [ H ] ，不利于显色； [ H ] ◆■，有利于显色。当然，若显色剂的 Ka ，允许的酸度也就大些；若显色剂的 Ka ◆★◆，允许的酸度也就小些。 ⑶酸度对显色剂颜色的影响许多显色剂本身就是酸碱指示剂， [ H ] 变化时，显色剂本身颜色发生变化。 PH＞ 6.3 紫红二甲酚橙在 PH＜ 6 二甲酚橙 PH＜ 6★◆.3 柠檬黄时，可用作金属指示 MR 红色剂 ⑷酸度对络合物的影响在不同酸度下◆■■★，生成络合物的络合比不同◆★◆◆，会影响到比色反应的准确。 ⑸酸度的确定 A 从以上可以看出◆◆■★★，酸度对显色的影响是多方面的、复杂的，要确定适合酸度应从实验中获得。固定其他条件，作 A— pH 曲线，找出最佳 pH■★。从以上可以看出，酸度对显色的影响是多方面的、复杂的■◆★◆，要确定适合酸度应从实验中获得。 a b pH 固定其他条件★■■，作 A— pH 曲线，找出最佳 pH。 A 显色时间显色反应和其他化学反应一样★★★★◆■，反应速度有快有慢。快的，几乎瞬间完成★■★★■，颜色很快达到稳定状态★◆◆◆★，并能持续很长时间★■◆■◆。大多数显色反应◆■◆◆◆，速度 a b t 12 较慢，需要一定时间◆■★◆◆★，溶液的颜色才能达到稳定程度★■。有些有色化合物防止一段时间后★★◆，由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因使颜色减退。适宜的显色时间以及有色溶液的稳定程度◆■，必须通过实验来确定。显色温度不同的显色反应需要不同的温度，一般可在室温下进行。当有特殊要求时，如反应要加热进行★■◆，或加热下会分解，应根据具体情况，由实验确定适宜的显色温度◆■★。作 A — t( ℃) 图溶剂对显色的影响⑴溶剂影响络合物的离解度许多有色化合物在水中离解度大★◆◆，在有机溶剂中的离解度小★◆★★， Fe(SCN )3 水溶液丙酮颜色加深。由于 Fe( SCN) 3 在有机溶剂中离解度减小，从而提高了灵敏度◆★■■。 ⑵溶剂影响络合物的颜色各种溶剂分子的极性不同◆★◆■，影响络合物的稳定性，改变了络合物分子的内部状态或形成不同物质■★，影响到络合物的颜色◆◆■■★。 ⑶溶剂影响显色速度用氯代磺酚 S 测 Pb 时■◆，在水溶液中显色需几小时，加入丙酮后★■◆★■，仅需 30min■◆◆★◆。干扰离子的影响及消除方法干扰离子存在时对比色测定有以下几种影响方式■◆★： ⑴干扰离子与试剂生成有色络合物★★★◆◆◆，影响测定。主反应： M R MR ，副反应： N R NR（有色） ⑵干扰离子本身有颜色。如 Co2+（红）★■， Cr 3+（绿），即： N有色 ⑶干扰离子与试剂结合成无色络合物，消耗大量时剂，使被测离子络合不完全。 N R（消耗量大） NR（无色） ⑷干扰离子与被测离子结合成离解度小的络合物★◆■★。消除干扰的方法： M N MN （离解度小） ⑴控制酸度 : 许多显色剂是有机弱酸 HR★■◆■，控制 [ H ] ■★◆★■★，可以控制 [ R] ，这样就可以使某种金属离子显色， M R MR（有色物），而另一些金属离

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